摘要
针对型号更高的热环境要求，开展新型轻质耐高温隔热材料研究。采用耐高温酚醛树脂作为基体树脂，添加纤维、功能性填料，通过预混料片材进行低压固化成型，对所制备的隔热材料试片进行密度、热性能以及力学性能等的测试。结果表明：该材料体系密度为0.6~0.9 g/c
随着武器型号的发展，导弹在临近空间以高马赫数长时间机动飞行，在飞行过程中受到空气的强烈压缩和剧烈摩擦作用，气动加热更趋严重和持久，针对高超声速飞行器的热防护，国外以非烧蚀型防热材料为主，具有高温强度高、可重复使用等特点；国内以烧蚀型防热材料为主，具有一次性使用、可靠性高等特点。但是随着热环境的严苛，传统的单层防热材料已无法同时满足耐烧蚀和隔热性能的要
目前，在飞行器中使用的隔热材料主要包括无机材料和有机材
酚醛树脂，中国科学院化学所；双酚A型环氧树脂，无锡树脂厂；苯并噁嗪树脂，四川大学；石英纤维，湖北菲利华石英玻璃股份有限公司；芳纶纤维，帝人芳纶纤维；玻璃小球，3M公司；甲基三甲氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷，含量大于98％，浙江化工科技集团有限公司；填料，市售。所有试剂未经纯化直接使用。
将酚醛树脂、功能填料、纤维按不同的设计比例均匀混合得到短切纤维预固料。将短切纤维预固料放置于320 mm×320 mm的平板模具中，通过模压固化成型得到平板试片。对预混料制备中的捏合时间、分散性、加压时间等工艺参数及材料性能进行系统研究，探索最佳成型工艺。
复合材料的热失重分析在梅特勒公司Mettler Toledo SDTA851e的热重分析仪（TGA）上进行，测试条件：氮气环境，从25升温至800 ℃，升温速率为20 ℃/min。
密度测试参照GB/T 1033.1—2008（非泡沫塑料密度的测定）执行，测试仪器：梅特勒公司 Mettler XS204 电子分析天平。
压缩强度、拉伸强度测试分别参照GB/T 1448—2005（纤维增强塑料压缩性能试验方法）、QJ 971A-2011（纤维增强塑料小试样拉伸性能测试方法）标准执行，测试仪器为岛津公司AG-X万能试验机。
热导率、比热容测试分别参照GB/T 10295-2008（绝热材料稳态热阻及有关特性的测定）、GJB 330A—2000（固体材料60～2773K比热容测试方法）执行，测试仪器为瑞典凯戈纳斯公司Hot Disk TPS 2 500 s热常数测定仪。
线胀系数测试参照GJB 332A—2004（固体材料线膨胀系数测试方法）执行，测试仪器为德国林赛斯公司INSEIS L75 Platinum series线膨胀系数测定仪。
以酚醛树脂作为隔热层的基体树脂，为了进一步提高酚醛树脂的耐热性，主要采用两种途径对其进行了改性，首先是提高酚醛树脂的初始聚合度，其次通过在酚醛树脂中引入无机元素的方法，分别在树脂体系中引入了硼和硅两种无机元素。
经过对酚醛树脂进行改性后，初步选定了四种酚醛树脂制备隔热层试片，并对其热物理性能、热性能和力学性能进行了考察，结果如
1) T1: the temperature at 5% weight loss; 2) T2: the temperature at 10% weight loss; 3)W1: char yield at 800℃ in N2 condition; 4)W2: char yield at 900 ℃ in N2 condition; 5)W3: char yield at 900 ℃ in air condition.
从
隔热材料主要由基体树脂、纤维以及填料组成。基体树脂是连续相，对隔热层性能起决定性作用；纤维旨在提高隔热层的机械强度和高温下的抗剥蚀能力；填料起到降低材料密度以及提高耐热性的作用。
在前期研究基础上，为了进一步提高隔热层的力学性能，分别采用苯并噁嗪树脂（D-1）、环氧树脂（D-2）、活性填料（D-3）和表面活性剂（D-4）对酚醛树脂D进行优化，并制备隔热层试片，测试结果如
可以看出，与树脂D材料相比，优化后隔热层的密度和热导率略有增加，但拉伸强度有明显提高，最高幅度可达70％。综合实验结果分析，为了提高隔热层的综合性能，后续可以根据性能和工艺需要，通过多种途径对树脂进行优化。
为了进一步降低隔热层的密度，同时提高力学性能，在材料体系中引入有机纤维，芳纶纤维具有密度低、拉伸强度高、韧性好的特点。在试验中加入一定体积分数的芳纶纤维制备隔热层试片，并进行性能测试，结果如
结果表明，芳纶纤维的加入可以有效降低材料的密度和热导率，提高比热容，这是由芳纶纤维本身的性质所决定的。对位芳纶本身强度较高，因此，对隔热材料拉伸性能的提高较为显著，当芳纶纤维与石英纤维体积比为21时，在降低材料密度的同时，拉伸强度提高30％以上。
填料主要以空心玻璃小球为主，真密度为0.38 g/c
结果表明，填料II中根据比例加入了不同类型的空心玻璃小球，该种微球密度为0.60 g/c
填料III中加入了部分云母，材料的密度有所提高，但强度反而略有下降，这是由于云母尺寸较大，在材料体系中分布不均匀所导致的。填料IV中加入了白碳黑，隔热层材料的密度进一步提高，同时强度也略有提高。
通过材料配方及性能优化，制备了系列化隔热材料，对其性能进行测试，结果如
将所制备的隔热层试片I通过RTM工艺与防热层进行复合，得到复合防隔热材料试片，并参加了风洞试验考核，考核条件为：最高热流5 MW/
(a) 烧蚀前
(b) 烧蚀后
图1 试片风洞烧蚀试样状态
Fig.1 Sample before and after arc tunnel test
为了切实解决型号应用过程中的工程化问题，开展了隔热层工艺件的制备，所制备的构件尺寸高度大于1 m，端面尺寸大于0.8 m，进一步验证了隔热层材料的性能稳定性和成型技术可靠性。同时采用RTM技术在隔热层外进行了防热层的成型，隔热层能够满足RTM工艺过程中对材料温度和压力的要求。所制备的舱体防热套结构一致性好，隔热层与防热层间未出现分层、剥离等现象；防热套通过力热联合试验考核，能够满足总体设计要求，为型号发展提供了关键技术支撑。
对轻质耐高温隔热材料及成型技术开展了系统研究，该材料体系采用改性的耐高温酚醛树脂作为基体材料，并通过引入增强结构、活性填料以及有机纤维等进一步降低材料密度，提高材料强度，使其同时具有耐高温、低密度以及高强度的特点。所制备的隔热材料密度为0.6~0.9 g/c
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